Procedimiento novedoso para la detección de adulteraciones de azafrán con gardenia

El grupo de investigación Técnicas de (micro) separación del Departamento de Química Analítica, Química Física e Ingeniería de la Universidad de Alcalá ha desarrollado un procedimiento para la detección de adulteraciones de azafrán con gardenia basado en la detección de genipósido por Cromatografía Líquida de Alta Eficacia con detección por Espectrometría de Masas. El procedimiento permite detectar adulteraciones con gardenia de manera inequívoca y sensible, problema no resuelto en la actualidad por otros medios ya existentes.

Se buscan empresas del sector agroalimentario para firmar acuerdos de cooperación técnica, acuerdos comerciales con asistencia técnica o acuerdos de licencia de la patente.

El objeto de la invención es el desarrollo de un procedimiento para la detección de adulteraciones de azafrán con gardenia basado en la detección de genipósido por Cromatografía Líquida de Alta Eficacia con detección por Espectrometría de Masas.

El procedimiento para la determinación de genipósido se basa en la utilización de una columna C18 y un equipo de cromatografía líquida acoplado a un detector de Espectrometría de Masas (MS) de quadrupolo-tiempo de vuelo (QTOF) a través de una fuente de ionización por electrospray ortogonal con tecnología de enfoque térmico Jet Stream. El espectrómetro de masas está equipado con un software Mass Hunter de Agilent Technologies para el control del espectrómetro de masas y la adquisición y análisis de los datos.

Las características analíticas evaluadas para el procedimiento objeto de la invención son:

• Linealidad: se evalúo como el intervalo de concentraciones de trabajo entre 8 a 8 µg/mL de genipósido.
• Límite de detección: se evalúo como la concentración de genipósido que da lugar a un valor de la relación señal/ruido de 3. El límite es 0.01 µg/mL, lo que permite detectar 41.7 µg de genipósido por gramo de muestra analizada, es decir, hasta un 0.0042%, valor que demuestra la elevada sensibilidad del método desarrollado para la determinación de genipósido en azafrán.
• Límite de cuantificación: se evalúo como la concentración de genipósido que da lugar a un valor de la relación señal/ ruido de 10, obteniéndose un límite de 03 µg/mL.
• Precisión: se evalúo como repetibilidad instrumental y precisión intermedia. La repetibilidad instrumental se determina como el valor de la desviacion estándar relativa (RSD) en % para las áreas de pico obtenidas cuando se realizan 3 inyecciones consecutivas de una disolución patrón de genipósido a dos niveles de concentración (0.8 y 8 µg/mL) y de una disolución de una muestra de azafrán autentico adultera con porcentajes del 10 y 90% de extracto de gardenia. Los valores obtenidos para la RSD fueron inferiores al 1.5 %. La precisión intermedia se determinó a partir de los valores de RSD de las áreas de pico obtenidas al inyectar (por triplicado durante dos días consecutivos) tres replicados de una disolución patrón de genipósido a dos niveles de concentración (0.8 y 8 µg/mL) y de una disolución de una muestra de azafrán autentico adulterado con porcentajes del 10 y 90% de extracto de gardenia. Los valores obtenidos para la RSD fueron inferiores al 1.8% para las disoluciones patrón de genipósido y al 2.9 % para las muestras de azafrán.
• Exactitud: se evaluó como la recuperación obtenida para el genipósido cuando una muestra de azafrán autentico se enriqueció con genipósido patrón a una concentración de 1 µg/mL. La media de los valores de recuperación obtenidos fue de 89±14%.

El empleo de genipósido como marcador de adulteraciones de azafrán con extractos de gardenia permite realizar un control de calidad del azafrán y detectar adulteraciones de azafrán con gardenia de forma sensible e inequívoca.

• Permite detectar la adulteración de azafrán con gardenia a través de la determinación de genipósido.
• Permite determinar el contenido de genipósido en azafrán adulterado.
• Permite separar el pico de genipósido del resto de componentes del azafrán en un tiempo inferior a 2 minutos.
• Permite detectar hasta un 0,004% de genipósido en azafrán por lo que es un procedimiento muy sensible.
• Permite identificar de manera inequívoca el genipósido a través de su espectro de masas.